1、將222g叔丁醇和140g 70%的硫酸加入搪瓷反應釜，攪拌混合并冷卻至2～-8℃。在激烈攪拌下，于90min內滴加入126g 27%的過氧化氫和400g濃硫酸，加完后繼續攪拌3h。靜置分出油層，用60ml水洗，再用30%的氫氧化鈉溶液洗除叔丁基過氧化氫，最后再用水洗。加硫酸鎂干燥、過濾得成品。
2、于裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應瓶中，加入叔丁醇222g（3.0mol），70%的硫酸140g，攪拌下冷卻至-2～-8℃。慢慢滴加27%的過氧化氫126g（1.0mol）和400g濃硫酸（4.0mol），約1.5g加完。加完后繼續攪拌反應3h。分出油層，水洗，再用30%的氫氧化鈉溶液洗去叔丁基過氧化氫，而后水洗，無水硫酸鎂干燥，過濾，得過氧化二叔丁基。
注：理論活性氧含量10.94%。與還原劑接觸或受到撞擊會爆炸。制備和使用時應注意安全。
儲存注意事項：儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。防止陽光直射。庫溫不宜超過 30 ℃ 。保持容器密封。應與還原劑、堿類分開存放，切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。禁止震動、撞擊和摩擦。
