有機過氧化物涉及高分子合成、生化合成與代謝、環境污染、食品化學和化妝品工業等諸多領域。常用于分析過氧化物的碘量法既費時又費試劑。用氣相色譜內標法測定過氧化物,但內標法僅適合于穩定、低溫下易于汽化的過氧化物的分析。提出過氧化物的熱分解產物的峰面積與過氧化物的濃度呈線性關系,但在這方面的具體研究還很少。
以相對不活潑的二叔丁基過氧化物(DTBP)作研究對象,考察了高溫分解產物的組成,找到了主要熱分解產物丙酮的峰面積與二叔丁基過氧化物的量之間的線性關系。利用此關系可在相同的汽化溫度下測定過氧化物的含量。我們選擇不同進樣口溫度對殘留量與溫度的關系進行了考察,發現隨進樣口溫度的升高,二叔丁基過氧化物的分解程度增大,至300℃時,完全分解。
熱分解法的精密度比內標法稍差,但其應用范圍比內標法廣泛,特別適合于分析容易分解、難以汽化的過氧化物。定性分析與定量分析時所用柱型雖不相同,但熱分解產物卻完全一致。
